可紡瀝青作為生產(chǎn)瀝青基碳纖維的原料，越來越受到人們的重視。近幾年由可紡瀝青熔融抽絲生產(chǎn)碳纖維的實踐證明，軟化點260~270℃之間的可紡瀝青，紡絲效果好，生產(chǎn)的碳纖維性能優(yōu)。低軟化點的可紡絲瀝青在紡絲過程中容易并絲，不易形成耐熱型結(jié)構(gòu)，極易軟化熔融變成瀝青；軟化點過高的可紡絲瀝青中大Π鍵共軛體系結(jié)構(gòu)間的相互作用力較大，熔融后粘度太大不易紡絲。因此，檢測并控制可紡瀝青的軟化點是生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵。

瀝青的軟化點檢測標準方法是將經(jīng)過預處理的高溫瀝青樣品導入標準的軟化點樣品杯中，在爐中以線性速率加熱，并通入氮氣進行保護防止樣品氧化。樣品從樣品杯開口處流下19 mm的距離時觸發(fā)光電管檢測器，此時的溫度即為軟化點。（參考行標：QB/LHSEZY108）

然而，有時發(fā)現(xiàn)不同的瀝青樣品，通過滴點儀測得樣品的軟化點非常接近，但紡絲過程中發(fā)現(xiàn)，有兩種可以紡絲，有兩種不能紡絲。因此業(yè)界希望通過差示掃描量熱法（DSC）測試確定是否樣品熔程不同導致的不同紡絲特性。

樣品：瀝青

樣品狀態(tài)：黑色固體顆粒狀，有部分成塊

測試目標：樣品的熔點

由于瀝青揮發(fā)對DSC儀器污染較重，先通過熱重測試確定樣品約在350 ℃后開始失重（如圖1所示），所以DSC的測試范圍定為室溫~350 ℃。

圖1 瀝青樣品熱重（TG）測試圖譜

DSC測試結(jié)果如圖2：

圖2 瀝青樣品差熱（DSC）測試圖譜

通過滴點儀測得4個樣品的軟化溫度都在250 ℃左右，所設定的紡絲溫度都是270℃。但發(fā)現(xiàn)只有1#，2#樣品可紡絲。從DSC曲線上來看，瀝青樣品的軟化與用戶預想的熔融過程無關(guān)，而是玻璃化轉(zhuǎn)變導致的。可紡絲的1#和2#樣品相比于其他兩種樣品，玻璃化轉(zhuǎn)變的終止溫度相對較低。

瀝青的軟化特性與其紡絲加工后得到的碳纖維品質(zhì)有很大的關(guān)聯(lián)性。傳統(tǒng)滴點法測試瀝青軟化點雖然比較簡單便利，但是提供的信息比較有限。有時候很難表現(xiàn)出多種不同可紡絲瀝青的差異性。通過DSC可以做一個很好的補充。

作者

周延

耐馳儀器公司應用實驗室